壇墨質(zhì)檢平臺談高錳酸鉀和錳酸鉀共存含量測定方法比較

1.回收試驗

由于錳酸鉀標物不穩定， 容易發(fā)生歧化反應， 無(wú)法進(jìn)行加標回收試驗， 因此只對高錳酸鉀進(jìn)行加標回收試驗。將電解原液樣品記為 1 # ， 對電解原液稀釋1 倍得到的樣品溶液記為 2 # 。用氫氧化鋇沉淀 – 碘量法測定兩種樣品溶液中的高錳酸鉀含量， 然后再分別加入一定量的高錳酸鉀標準溶液， 進(jìn)行加標回收試驗。

可知，高錳酸鉀的加標回收率為94.12%——95.85％， 說(shuō)明氫氧化鋇沉淀 – 碘量法測定高錳酸鉀含量的準確度較高。

2.方法比對試驗

采用氫氧化鋇沉淀 – 碘量法、 亞鉛酸鈉還原 –碘量法和三價(jià)鉻鹽還原 – 草酸鈉滴定法對同一電解液樣品中的錳酸鉀標物和高錳酸鉀含量進(jìn)行測定。

由上可知， 3 種方法對電解液樣品中錳酸鉀和高錳酸鉀含量的測定結果基本一致， 說(shuō)明氫氧化鋇沉淀 – 碘量法對電解液樣品中錳酸鉀和高錳酸鉀含量的測定結果可靠。

將3 種方法的試驗結果進(jìn)行 t 檢驗， 選擇置信度 P=0.95(α=0.05)。高錳酸鉀、 錳酸鉀 3 種方法測定結果的 t 檢驗值。查表得 t0.05，6 =2.447( 自由度 f=4+4–2=6)。

可以看出， 氫氧化鋇沉淀 – 碘量法、 亞鉛酸鈉還原 – 碘量法和三價(jià)鉻鹽還原 – 草酸鈉滴定法對錳酸鉀和高錳酸鉀測定結果的 t 檢驗值均小于t0.05，6 ， 表明 3 種方法的測定結果無(wú)顯著(zhù)性差異， 可以認為結果一致。由于亞鉛酸鈉和鉻鹽都有毒， 容易對環(huán)境造成污染， 且亞鉛酸鈉還原 – 碘量法和三價(jià)鉻鹽還原 – 草酸鈉滴定法中沉淀是在滴定過(guò)程中產(chǎn)生的， 對高錳酸根有一定的吸附和包藏作用， 造成滴定終點(diǎn)讀數時(shí)間長(cháng)， 滴定終點(diǎn)顏色不易判斷 ( 亞鉛酸鈉還原 – 碘量法滴定終點(diǎn)由紫色變?yōu)樗{色 )， 不利于實(shí)驗研究； 而氫氧化鋇沉淀 – 碘量法在分別測定錳酸鉀和高錳酸鉀時(shí)， 滴定過(guò)程易操作， 滿(mǎn)足高錳酸鉀工業(yè)生產(chǎn)中快速檢測的要求。

用氫氧化鋇沉淀 – 碘量法對高錳酸鉀和錳酸鉀標物共存時(shí)的含量進(jìn)行分別測定， 該方法操作簡(jiǎn)便快速，靈敏度高， 精密度、 準確度良好， 適合于高錳酸鉀工業(yè)生產(chǎn)中主要成分的快速檢測。